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紹興酒中總糖檢測方法探討
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     紹興酒釀造歷史悠久,品種繁多,通過千百年來人們長期的實(shí)踐和總結(jié),紹興酒形成了獨(dú)特的釀造方法和特有的風(fēng)味,如果我們按加工工藝及所含糖分來分類,可以分為四大類:
     1.干黃酒,含糖分15.0g/l以下,如元紅酒;
     2.半干黃酒,含糖分15.1g/l-40.0g/l,如加飯酒;
     3.半甜黃酒,含糖分40.1g/l-100.0g/l,如善釀酒;
     4.甜黃酒,含糖分101g/l以上,如香雪酒。
     紹興酒的化學(xué)檢測指標(biāo)分為兩類,即理化指標(biāo)和衛(wèi)生指標(biāo),其中,理化指標(biāo)又分為總糖、固形物、酒精度、總酸、氨基酸態(tài)氮、PH值、氧化鈣、揮發(fā)酯等,衛(wèi)生指標(biāo)要求包括菌落總數(shù)、大腸菌群、鉛和黃曲霉毒素B1等。針對上述四類典型的紹興酒,其具體檢測方法都會(huì)有所不同,筆者從事紹興酒品質(zhì)檢測工作近十年,今以上述四類酒中總糖的檢測方法為例,與廣大讀者作一探討。
     一、干型黃酒的總糖檢測
     干型黃酒總糖含量低于或等于15g/l(以葡萄糖計(jì)),酒的浸出物較少,因而口味較淡薄,一般元紅等干型黃酒配料加水量較大,發(fā)酵醪濃度較衡薄,酒中殘留的淀粉、糊精和糖等相對較少,因此酒味不是很濃厚,其總糖含量較低。
     上述特點(diǎn),其總糖的檢測可采用《黃酒》GB13662-2000標(biāo)準(zhǔn)中的總糖檢測方法中的鐵氰化鉀滴定法,其原理是利用費(fèi)林溶液與還原糖共沸,在堿性溶液中將銅離子還原成亞銅離子,并與溶液中的亞鐵氰化鉀絡(luò)合而呈黃酒色,以次甲基藍(lán)為指示劑,達(dá)到終點(diǎn)時(shí),稍微過量的還原糖將次甲基藍(lán)還原成無色為終點(diǎn),再依據(jù)試樣水解液的消耗體積,計(jì)算總糖含量。1.空白試驗(yàn)
     準(zhǔn)確吸取甲乙溶液(配制方法見《黃酒》GB13662-2000標(biāo)準(zhǔn))各5.0mml于100ml錐形瓶中,加入葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)液9ml,混勻后置于電爐加熱,要求在2min內(nèi)沸騰,然后以4s-5s滴的速度繼續(xù)滴入葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液,直至藍(lán)色消失立即呈現(xiàn)黃色為終點(diǎn),記錄消耗葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液的總量。
     2.試樣的測定
     (1)吸取試樣10.00ml于100ml容量瓶中,加水30ml和鹽酸溶液5ml,在68℃-70℃水浴中加熱水解15min。冷卻后,加入甲基紅指示液2滴,用氫氧化鈉溶液中和至紅色消失,加水定容到100ml,搖勻,用濾紙過濾后,作為試樣水解液備用。
     (2)預(yù)滴定:準(zhǔn)確吸取甲、乙溶液各5.00ml及試樣水解液5.00ml于100ml錐形瓶中,搖勻后置于電爐上加熱至沸騰,用葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn),記錄消耗葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積。
     (3)滴定:準(zhǔn)確吸取甲、乙溶液5.00ml及試樣水解液5.00ml于100ml錐形瓶中,加入比預(yù)滴定少1.00ml的葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液,搖勻后置于電爐上加熱至沸騰,繼續(xù)用葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)。記錄消耗葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積。接近終點(diǎn)時(shí),滴入的葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量應(yīng)控制在0.5ml-1.0ml。具體計(jì)算公式見《黃酒》GB13662-2000標(biāo)準(zhǔn)第七頁。
     半干型黃酒總糖含量為15.1g/l-40.0g/l,這類黃酒的許多品種,由于釀造精良,酒質(zhì)優(yōu)美,風(fēng)味獨(dú)特,素為國內(nèi)外消費(fèi)者喜愛,紹興加飯酒就是其典型代表,加飯酒實(shí)質(zhì)是在前述元紅酒生產(chǎn)工藝為基礎(chǔ),在配料中增加了飯量,進(jìn)一步提高工藝操作要求釀制而成的。
     加飯總糖的測定方法與上述元紅酒的測定,區(qū)別在于加飯較元紅在配方中增加了飯量,故其質(zhì)地較厚,在試樣的測定中,只需吸取酒樣5ml,其它操作方法與前述元紅酒的方法相同。
     二、善釀酒等半甜型黃酒的總糖測定
     半甜型黃酒在釀制時(shí),以陳年黃酒代水下缸,在酒醪開始糖化發(fā)酵之時(shí),就存在較高的酒精成分,借以抑制酵母菌的生長繁殖速度,減緩發(fā)酵,造成酒醪發(fā)酵的不徹底狀態(tài),致使部分糖分在發(fā)酵結(jié)束時(shí)仍能殘留于酒液之中。
     該類黃酒的含糖量在40.1g/l-100g/l之間,酒香濃郁,酒度適中,現(xiàn)以善釀為例,說明其總糖的測定。
     此類酒采用廉愛農(nóng)法。其原理是:費(fèi)林溶液與還原糖共沸,生成氧化亞銅沉淀,以次甲基藍(lán)為指示液,用試樣水解液滴定沸騰狀態(tài)的費(fèi)林溶液,達(dá)到終點(diǎn)時(shí),稍微過量的還原糖將次甲基藍(lán)還原成無色為終點(diǎn),依據(jù)試樣水解液的消耗體積,計(jì)算總糖含量。
     試樣的測定:準(zhǔn)確吸取試樣10ml左右于500ml容量瓶中,加水50ml和鹽酸溶液5ml,在68℃-70℃水浴中加15min。冷卻后,加入甲基紅指示液2滴,用氫氧化鈉溶液中和至紅色消失,加水定溶至500ml,搖勻,用濾紙過濾后,作為試樣水解液備用。測定時(shí),以試樣水解液代替葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液,操作步驟同干型黃酒的總糖檢測方法。
     三、香雪酒等甜型黃酒的總糖測定
     甜型黃酒的生產(chǎn),一般采用淋飯法釀制,即在飯料中拌糖化發(fā)酵劑,當(dāng)糖化發(fā)酵達(dá)一定程度時(shí),加入酒度為40%(v/v)-50%(v/v)的米白酒或糟燒,抑制酵母菌的發(fā)酵作用,以保持酒醪中較高的糖含量。
     甜型黃酒糖分在100g/l以上,最高可達(dá)400g/l左右,甜美可口,營養(yǎng)豐富,福建龍巖沉缸酒,九江陳年封缸酒,紹興香雪酒、丹陽封缸酒等均屬甜型黃酒中的佼佼者。
     此類甜型黃酒總糖的檢測方法,同善釀酒的總糖檢測方法基本相同,只是在試樣的測定中,吸取試樣宜為5ml,于500ml容量瓶中,其它操作步驟相同。

    
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